Описано применение метода акус­тической эмиссии для контроля про­цесса развития дефектов структуры при графитации электродов и механи­ческом нагружении графитов. Рас­сматривается возможность акустиче­ской экспресс-диагностики коксов.

 

0б авторе

 

 Кузнецов Дмитрий Михайлович 

Кандидат технических наук, начальник научно-исследовательской ла­боратории Новочеркасского электрод­ного завода.

 

 

Существующие активные методы НК основаны на вводе энергии физичес­кого поля в объект. В качестве информативных при этом используются параметры, характеризующие передачу и/или отражение этой энергии. В результате, наряду с положительными сторонами проявляются и некоторые недостатки таких мето­дов. В частности, имеются ограничения по определению типа, размеров и ориен­тации дефектов, а также по сложности передачи сигналов. Такие проблемы воз­никают при попытках диагностики материалов во время высокотемпературных процессов при нагревании углеродных тел в электродной промышленности. В пе­чах графитации температура достигает 3000° С, и в нагреваемых телах созда­ется сложное температурное поле, которое зачастую приводит к возникновению термических напряжений, превышающих предел прочности материалов. Характер температурных полей в графитируемых заготовках предполагает возникновение в их центральной (по радиусу) зоне растягивающих, а на поверхности - сжимаю­щих термоупругих напряжений. В результате наиболее вероятным является образование трещин в центре изделий без выхода их на поверхность.

Все вышесказанное определяет необходимость использова­ния для контроля высокотемпературных процессов метода акус­тической эмиссии (АЭ). Именно АЭ как процесс излучения волн напряжений, обусловленных возникновением и развитием дефек­тов структуры материала, позволяет обнаруживать различные несплошности независимо от их ориентации, оценивать их разме­ры и степень опасности. Известно, что в ряде случаев АЭ позво­ляет прогнозировать разрушающую нагрузку одним преобразо­вателем при зоне обслуживания радиусом до 10 м и обнаружить волны напряжений, возбуждаемые глубоко внутри материала.

Впервые метод АЭ был применен для изучения момента трещинообразова- ния нагреваемых углеродных заготовок в НИИграфит. В настоящее время метод АЭ широко используется на Новочеркасском электродном заводе для различных целей.

Рис. 1. Схема установки звукопровода в печь графитации для регистрации сигналов АЭ

При разработке технологии прямой графитации в печах типа Кастнера, созданных впервые в оте­чественной электродной индустрии, инженерами научно-исследователь­ской лаборатории НЭЗ разработан способ регистрации сигналов АЭ че­рез высокотемпературный состав­ной звукопровод (рис. 1). Он позво­лил контролировать процесс развития дефектов структуры в те­чение всего периода нагрева изделий. При этом использовалась следующая конструкция звукопровода:

-        высокотемпературная часть (от 3000 до 1500° С) изготовлена из высокопрочного графита плотностью г/см³ диаметром 16 мм;

-        переходная часть (от графита до прижимного устройства с пьезо-элементом) изготовлена из вольфрама диаметром 5 мм;

-        прижимное устройство выполнено из керамики, что обеспечивает надежный акустический кон­такт пьезоэлемента со звукопроводом и его электроизоляцию от вольфрамового стержня.

Для обеспечения качественного акустического контакта в исследуемом изделии проделывается отверстие, в которое вкручивается звукопровод. Сигналы АЭ регистрируются с по­мощью прибора АФ-15 в частотном диапазоне 200 - 500 кГц.

Необходимо заметить, что сложность прие­ма сигнала явилась не единственной проблемой при разработке способа контроля графитации по сигналам АЭ.

В ходе прямого нагрева термообрабатываемые заго­товки должны находиться при постоянном давлении для обес­печения надежного электрического контакта между ними. Технологической особенностью работы маслостанции на промышленных печах прямого нагрева завода является то обстоятельство, что при изменении длины свечи (цепи элект­родных заготовок) изменение давления производится в тече­ние сравнительно короткого промежутка времени (5 - 25 с). Пьезоэлемент эти изменения накапливает в течение периода наблюдения и отражает их в виде резкого скачка всех пара­метров АЭ. Броски давления на свечу в сторону увеличения или уменьшения приводят к появлению скачка активности АЭ, превышающего общий уровень на порядок и более.

На рис. 2 представлена акустограмма одного из графитируемых электродов, на которой отчетливо видны как результаты бросков давления, так и временной диапазон образования макротрещины (между 9 и 10 часами от мо­мента включения печи). Локализация периода возникновения дефектов в структуре материалов позволила оптимизиро­вать режим нагрева заготовок таким образом, чтобы ликви­дировать образование трещин в ходе нагрева.

 Рис. 2. Типичная картина распределения сигналов АЭ при графитации электродов

 Многократное использование метода АЭ при изучении процессов графитации углеродных из­делий позволило также установить различия в характере возникновения трещин для различных марок графита. Важным технологическим момен­том явилось установление с помощью метода АЭ различных механизмов трещинообразования электродных заготовок в зависимости от конеч­ной температуры обжига.

Влияние єффекта Кайзера 

Для изучения поведения углеродных ма­териалов при их нагреве необходимо было уста­новить влияние эффекта Кайзера на активность сигналов АЭ. При акустико-эмиссионных исследо­ваниях всегда приходится считаться с исчезнове­нием АЭ при повторном механическом нагружении (эффект Кайзера). Известно, что термический отпуск, например стали, полностью ликвидирует эффект Кайзера. В процессе производства изде­лий из графита больше приходится считаться не с механическим, а с термическим нагружением ма­териалов, причем циклическим. Априорно нельзя сказать о влиянии эффекта Кайзера при повторном термическом нагружении, поэтому такое иссле­дование представлялось весьма актуальным.

Рис. 3. Схема установки для исследования термического нагружения: 1 - исследуемый образец в виде диска; 2 - графитовые токоподводы; 3 - контрольный следящий потенциометр типа КСП-4 с термопреобразователями типа ВР 5/20; 4 - приборы регистрации электрических параметров; 5 - интегратор импульсов акустической эмиссии типа 3-104; 6 - частотомер электронно-счетный типа 43-57; 7 – прибор быстродействующий самопищущий типа H 338-Ш

Исследования проводи­лись с использованием различной акустико-эмиссионной и регист­рирующей аппаратуры в частот­ном диапазоне 50 — 100 кГц на установке дугового разогрева (рис. 3). Образцы диаметром 150 мм и толщиной 20 мм на­гревались до достижения в цент­ральной области температуры 1500 — 1200° С, а затем охлажда­лись до комнатной температуры.

Количество циклов нагрева определялось термо­стойкостью образца. Электрические характеристики источ­ника питания в каждой серии экспериментов оставались постоянными.

Рис. 4

На рис. 4 показано изменение суммарного числа импульсов АЭ за один цикл для образцов в зависимости от числа циклов тер­мических нагружений. Результаты позволяют одно­значно утверждать, что эффект Кайзе­ра при термичес­ком нагружении углеродных обожженных материалов не наблю­дается. Как видно, при повторном нагружении всегда наблюдается АЭ.

Изучение развития трещинообразования при механическом нагружении графитов 

Еще одной сферой применения метода АЭ явилось изучение процессов развития дефектов при механическом нагружении графитов.

Зарождение в материале дефектов, их развитие и рост сопровождается изменением напряженно-деформирован­ного состояния и перестройкой микроструктуры материала. При этом происходит перераспределение внутренней энер­гии, что и приводит к возникновению эмиссии волн напряже­ния. Физическая природа возникновения АЭ напрямую связана с процессом деформирования и разрушения мате­риалов. Различают АЭ, присущую процессу разрушения и процессу деформации кристаллической структуры материала. В первом случае при хрупком разрушении образцов наблю­дается постепенное увеличение активности АЭ с ростом на­грузки вплоть до разрушения (рис. 5). Трещинообразование регистрируется по появлению сигнала большой амплитуды, превышающей общий уровень на порядок и более. Совер­шенно иной характер имеет АЭ, сопровождающая деформа­цию кристаллической решетки материалов. В этом случае она проявляется в виде сигналов небольшой амплитуды с ха­рактеристиками, близкими к белому шуму.

Основными параметрами, характеризующими АЭ при механическом нагружении различных материалов, являются:

-        число импульсов (N) - общее количество импульсов, за­регистрированных за время наблюдения при определен­ном пороговом уровне чувствительности аппаратуры;

-        скорость счета импульсов АЭ (δN) - максимальное значе­ние огибающей принятого сигнала;

-        активность АЭ (N_∑) - число импульсов установленной амплитуды за интервал времени наблюдения;

-        амплитудное распределение сигналов - закон распреде­ления по амплитудам сигналов, принятых за определен­ный интервал времени;

-        энергия АЭ - сумма квадратов амплитуд сигналов, при­нятых за определенный интервал времени.

 Рис. 5. Изменение параметров АЭ при механическом нагружении ниппельного графита до разрушения

Проведенные сравнитель­ные исследования показали, что лучшие образцы зарубеж­ных графитов обладают значи­тельной пластичностью, в то время как некоторые марки отечественных графитов ха­рактеризуются лишь хрупким разрушением.

Акустический экспресс-контроль коксов 

Интересной сферой применения метода АЭ явилось его использование для экспресс-диаг­ностики коксов.

Существующие методы контроля качества коксов, при­нятые на электродных заводах и алюминиевых комбинатах, основываются на замере следующих основных показате­лей: балл структуры, истинная плотность, содержание серы. Эти методы при всей их необходимости не являются экс­прессными, и с их помощью невозможно идентифицировать коксы различных фирм, качественные параметры которых достаточно близки.

Предложенный метод основан на механичес­ком нагружении проб кокса и анализе индуцируемых акустических колебаний (акустическая эмиссия) в ультразвуком диапазоне. При этом АЭ возника­ет как за счет трения частиц кокса между собой, так и за счет трения их о стенки матрицы, а также при деформации и раскалывании частиц кокса.

Методика осуществления механической нагрузки идентична широко известному методу определения прессо­вых характеристик коксов и предполагает использование прибора с имеющейся в нем глухой матрицей, а также под­вижного и плотно пригнанного пуансона. В матрицу прибора помещают навеску кокса массой 20 г фракции -1...+0,5 мм. Затем на прессе создают давление через пуансон со ско­ростью подачи плунжера 10 мм/мин. По достижении макси­мальной величины давления 20 кГ/см2 выдерживают в таком положении прибор в течении 5 мин, после чего на­грузку на пуансон сбрасывают до нулевого значения путем поднятия плунжера пресса. Параметры АЭ регистрируют сле­дующим образом. К внешней стороне подвижного пуансона приклеивают пьезодатчик с полосой пропускания 0,5-2 МГц. Сигналы АЭ проходят через предусилитель на прибор АФ-15. Для записи информации в аналоговом виде к прибору под­ключают графопостроитель Н-307, на котором регистрируют активность АЭ и амплитуду (рис. 5).

 Рис. 6. Измерение параметров АЭ с использованием прибора АФ15

 Исследуя АЭ при нагружении коксов, инже­неры НИЛ НЭЗа обратили внимание на то обстоя­тельство, что каждый из видов коксов имеет свою акустограмму, которая фактически оказа­лась "звуковым паспортом" каждого кокса и яв­ляется строго индивидуальной.

С помощью метода АЭ можно легко идентифициро­вать как различные по качеству коксы, так и очень близкие по физико-химическим показателям. Например, пековые игольчатые коксы фирм "Ничимен" и "Мицубиси" имеют идентичные параметры по всем используемым на заводах-потребителях стандартным методикам, и различить их прак­тически невозможно; в то же время акустограммы их раз­личны и идентификация каждого кокса по АЭ не представляет за­труднений. Отечественные коксы (Красноводский, Гурьевский, СПЗ "Сланцы", Новоуфимский) отли­чаются от импортных игольчатых коксов и также легко опознаются по предлагаемому методу. На рис. 7 приведена акустограмма игольчатого кокса "Коноко".

 Рис. 7

 Установлено, что все игольчатые импортные коксы характеризуются повышенной АЭ в момент достижения максимума нагрузки. Это явление типично как для нефтя­ных, так и для пековых коксов. Коксы с пониженной анизо­тропией, такие как Красноводский и Волгоградский, наобо­рот, в момент достижения максимума нагрузки имеют более низкую АЭ. Для этих коксов пик АЭ приходится на величину 40-50 % от максимальной нагрузки. Дальнейшее повышение нагрузки приводит к снижению активности АЭ. При выдерж­ке образца в постоянном объеме давление постепенно сни­жается за счет того, что происходит укладка частиц. В ре­зультате этого АЭ падает до фоновых значений. Указанная картина характерна для всех видов коксов. Различия на­блюдаются лишь в скорости снижения активности АЭ и на­личия или отсутствия отдельных всплесков.

Стадия разгрузки образца, сопровождающаяся релак­сацией частиц кокса, также вызывает неодинаковую АЭ. Более упругие пековые коксы имеют в 2 - 3 раза больше сигналов АЭ на этой стадии по сравнению с нефтяными коксами.

Нами изучена взаимосвязь "звукового пас­порта" коксов и степени его прокалки, а также гранулометрического состава кокса. Установлено, что все эти факторы оказывают влияние на коли­чество и распределение сигналов АЭ. Для иден­тификации коксов необходимо соблюдать опреде­ленный грансостав и избегать попадания избытка влаги (не более 3 %) в пробу коксов.

Влияние природы коксов на амплитуду сигналов АЭ пока недостаточно изучено, однако можно вполне опреде­ленно говорить о том, что амплитуда сигналов АЭ разных коксов также различна.

Практическая значимость экспресс-диагностики чис­тоты коксов является актуальной в условиях нестабильного обеспечения сырьем электродных заводов. Достаточно часто на предприятии одновременно имеются 3-4 вида различ­ных коксов, и необходима уверенность в том, что конкрет­ное изделие прессуется именно на данном коксе.

Данный метод можно отнести к экспресс- диагностике, так как на идентификациию нужно всего 15 мин. Воспроизвести его можно на боль­шинстве электродных предприятий, поскольку основное оборудование для определения прес­совых характеристик кокса у них имеется.